Mechanisms of Grain Growth Inhibition

The grain growth inhibitors primarily influence WC grain growth through the following approaches:

Solute Drag Effect

Principle:grain growth Inhibitor elements (e.g., V, Cr) dissolve into the WC or Co phase, adsorb at WC/Co phase boundaries or WC/WC grain boundaries, hindering atomic diffusion and grain boundary migration.

Elemental Solid Solution

Inhibitors such as VC and Cr?C? decompose during sintering, with V and Cr atoms dissolving into the WC lattice or Co binder phase.

Example: V substitutes W sites in WC (forming (V,W)C solid solution), while Cr dissolves into the Co phase (forming (Co,Cr) solid solution).

Grain Boundary Segregation

Solute atoms (e.g., V, Cr) enrich at WC grain boundaries or WC/Co interfaces, forming a “solute atmosphere.”

These segregated atoms pin grain boundaries, increasing the energy barrier for migration.

Drag on Grain Boundary Movement

When grain boundaries attempt to migrate, solute atoms must move along, but their slower diffusion rate impedes boundary motion.

Analogous to “viscous drag,” this suppresses WC grain coalescence and growth.

Applicable grain growth Inhibitors: VC, Cr?C? (primarily rely on solute drag).

Second-Phase Pinning Effect (Zener Pinning)

Principle: grain growth inhibitors form nanoscale carbide particles (e.g., (V,W)C, (Cr,W)C) that physically obstruct WC grain growth at boundaries.

Nanoparticle Precipitation

During sintering, decomposed VC or Cr?C? reprecipitate as nanoscale carbides (e.g., 5–50 nm (V,W)C particles), typically located at WC/WC or WC/Co interfaces.

Grain Boundary Pinning

Migrating boundaries must overcome the restraint of these nanoparticles, requiring additional energy.

According to the Zener equation, pinning force (F?) correlates with particle volume fraction (f) and size (r). Finer, denser particles yield stronger inhibition.

Suppression of WC Dissolution-Reprecipitation

Nanoparticles hinder WC dissolution in liquid Co and redeposition, reducing Ostwald ripening (“large grains consuming small ones”).

Applicable grain growth Inhibitors: VC (strongest pinning), Cr?C? (moderate), TaC/NbC (weaker).

Common Grain Growth Inhibitors and Their Characteristics

Selection and Optimization of grain growth Inhibitors

Ranking of Inhibition Effectiveness

VC > Cr?C? > TaC ≈ NbC

Key Influencing Factors

Sintering Temperature and Time:

High temperatures or prolonged sintering may weaken inhibitor effectiveness (e.g., VC particle coarsening).

Co Content

Alloys with higher Co require greater grain growth inhibitor content (due to enhanced WC dissolution in liquid Co).

Carbon Balance

Inhibitors may consume free carbon, necessitating carbon potential adjustment to avoid η-phase formation (e.g., Co?W?C).

Detailed Industrial Application Cases of Cemented Carbure Grain Growth Inhibitors

Grain growth inhibitors (e.g., VC, Cr?C?, TaC) are widely used in the cemented carbide industry, primarily in cutting tools, mining tools, and wear-resistant components. The selection of different inhibitors directly affects the alloy’s hardness, toughness, wear resistance, and high-temperature stability. Below is an in-depth analysis of several typical application cases.

Ultra-Fine Grain Cemented Carbide Cutting Tools (VC + Cr?C? Composite Inhibition)

Application Background

Requirement: High-speed cutting and precision machining (e.g., automotive engine blocks, aerospace titanium alloys) demand tools with both high hardness (>90 HRA) and chipping resistance.

Issue

Conventional WC-Co alloys have coarse grains (1–3 μm), exhibiting high hardness but low toughness, leading to edge chipping.

Solution

Ultra-fine grain cemented carbide (grain size 0.2–0.5 μm) achieved through VC (0.3–0.5 wt%) + Cr?C? (0.5–1.0 wt%) composite addition.

Inhibition Mechanism

VC: Nano-sized (V,W)C particles pin WC grain boundaries (Zener pinning), suppressing grain coalescence.

Cr?C?: Cr dissolves into the Co phase, reducing WC dissolution rate (solute drag) while enhancing oxidation resistance.

Representative Products

Sandvik GC4325: For titanium alloy machining, using VC+Cr?C? inhibition (0.3 μm grains).

Kennametal KCS10B: For stainless steel finishing, incorporating nano-VC.

Mining Cemented Carbide Drill Bits (TaC/NbC High-Temperature Inhibition)

Application Background

Requirement: Oil drill bits and tunnel boring machine cutters operate under high temperatures (>800°C) and impact loads, requiring thermal fatigue resistance and wear resistance.

Issue

Conventional WC-Co alloys experience rapid grain growth at high temperatures, reducing strength.

Solution

TaC (1–3 wt%) or NbC (1–2 wt%) addition to leverage their high-temperature stability for grain growth suppression.

Inhibition Mechanism

TaC/NbC: Form (Ta,W)C or (Nb,W)C solid solutions at high temperatures, pinning grain boundaries (Zener effect) and reducing boundary mobility.

Synergy with Co binder: Ta/Nb dissolution into Co increases liquid Co viscosity, slowing WC dissolution-reprecipitation.

Representative Products

Atlas Copco Button Bits: TaC-containing drill bits for granite drilling.

Sumitomo Electric DX Series: Oil drilling alloys with NbC for thermal stability.

Wear-Resistant Sealing Rings (Cr?C? Inhibition + Rare Earth Optimization)

Application Background

Requirement: Mechanical seals and bearing sleeves require high wear resistance + corrosion resistance (e.g., chemical pumps, seawater environments).

Issue

WC-Co suffers from selective corrosion of the Co phase in corrosive media, causing WC grain detachment.

Solution

Cr?C? (1.0–1.5 wt%) + rare earth oxides (Y?O? 0.1–0.3 wt%) composite addition.

Inhibition Mechanism:

Cr?C?: Forms (Cr,W)C particles to refine grains while improving corrosion resistance via Cr dissolution in Co.

Y?O?: Rare earth elements segregate at grain boundaries, purifying interfaces and strengthening boundary cohesion.

Representative Products

Mitsubishi Materials EX Series: Chemical pump seals with Cr?C? + rare earth modification.

Oerlikon Durit CR: Corrosion-resistant alloys with Cr?C?.

PCB Micro-Drills (Ultra-Fine VC + Sintering Process Optimization)

Application Background

Requirement: PCB micro-drills (diameter 0.1–0.3 mm) demand ultra-high precision (roundness <1 μm) and fatigue resistance.

Issue

Grain coarsening causes drill edge blunting and fracture during drilling.

Solution

Ultra-fine VC (0.2–0.4 wt%) + low-temperature sintering (1350°C, vs. conventional 1450°C).

Inhibition Mechanism

Nano-VC: Prepared via high-energy ball milling (<50 nm particles) for enhanced pinning.

Low-temperature sintering: Reduces Ostwald ripening time, preserving inhibitor efficacy.

Representative Products

Toshiba Tungaloy DLC-Coated Micro-Drills: Nano-VC inhibition technology.

TaeguTec PCB Drill: Optimized for high-layer PCBs.

Conclusion

Grain growth inhibitors in cemented carbides control grain size through solute drag and second-phase pinning mechanisms. Their selection must be optimized based on material composition, sintering processes, and performance requirements. Future trends favor nano-composite inhibitors and multi-component synergistic regulation to further enhance comprehensive material properties.

At present, the regions in China that are most active in the recycling and regeneration of waste cemented carbide include Jinan City in Shandong Province, Qinghe County in Hebei Province, Mudanjiang City in Heilongjiang Province, and Zhuzhou City and Changsha City in Hunan Province.

Economic Benefits of Recycling Waste Carbide

Tungsten is the main component of cemented carbide, accounting for almost 50% of the total tungsten usage in its production, with China’s share being around 40%. Relevant data indicate that the demand for cemented carbide in various countries will rise significantly from the end of this century to the beginning of the next. It is estimated that by 2000, the demand could reach 40,000 tons, about 1.5 times the current production. However, tungsten is a rare element, with a crustal abundance of only 1×10?%, and the currently exploitable tungsten is only sufficient for 50 years.

Although China is a major producer of tungsten, both its reserves and recoverable quantities are showing a decreasing trend. Therefore, the rational utilization and recycling of tungsten resources should be placed on our agenda as an urgent issue to be seriously studied. Assuming that China’s recycling rate of waste alloy increases from 10% to 20%, it would mean an annual increase of several hundred tons of tungsten production. This would require the provision of several thousand tons of tungsten concentrate (containing 65% WO?) as raw material, equivalent to the tungsten content of 220,000 tons of raw ore (with a grade of 0.5% WO?). Thus, vigorously recycling cemented carbide is of great significance for the rational utilization and protection of existing tungsten resources.

Another major component of cemented carbide is cobalt. Due to the lack of cobalt resources in China, a large amount of cobalt needs to be imported annually to meet production needs. At the current level, recycling several hundred tons of cemented carbide in China each year could recover several tens of tons of cobalt, thereby saving a significant amount of foreign exchange for?our?country.

Processing Techniques of Recycling Waste Carbide

It is reported that there are currently about 30 different processing techniques used for the recycling of waste cemented carbide. Below is a brief introduction to several of the most commonly used and effective techniques in production.

Nitrate Fusion Method

This method involves melting waste cemented carbide together with nitrate at temperatures ranging from 900°C to 1200°C, resulting in the formation of soluble sodium tungstate. The reaction equation is as follows:

At this stage, the cooled melt is crushed and then leached with water to obtain a sodium tungstate solution and cobalt residue, which are then processed through normal procedures.

The advantages and disadvantages of this method are as follows: it has a large processing capacity and a wide range of applications, but it suffers from low recovery rates, high costs, poor working conditions, and significant pollution.

High-Temperature Oxidation Method

This method involves placing the cemented carbide in a temperature range of 700–950°C to oxidize it in air or oxygen. During this process, oxygen reacts with the alloy through the following chemical reaction:

The oxidized product is a brittle substance that, when treated with sodium hydroxide or a mixture of sodium hydroxide and sodium carbonate in a high-pressure leaching device, yields a sodium tungstate solution. The cobalt remaining in the residue is separated out according to conventional processes.

Phosphoric acid leaching method

Immerse the waste carbide?in a phosphoric acid solution and leach at a temperature of 50-60°C. Phosphoric acid reacts with cobalt in the carbide?to form cobalt phosphate, which enters the solution and separates from tungsten carbide. The advantages and disadvantages are: since phosphoric acid is a weak acid, the problem of equipment corrosion is easily solved, making it suitable for processing various waste carbides. However, the recovered tungsten carbide has a high oxygen content, and the subsequent process flow is long.

Zinc melting method

React waste carbides with zinc at a temperature close to 900°C. The cobalt in the alloy forms a zinc-cobalt low-melting-point alloy, causing the tungsten carbide in the waste alloy to lose the cobalt’s bonding effect and become loose. Then, vacuum distillation is used to evaporate and recover the metal zinc.

After the zinc melting process, the waste carbide?consists of layers of tungsten carbide and cobalt layers arranged in a multi-layered and interlocking pattern. It is a loose bulk material, which, after crushing, becomes a recycled carbide?mixture.

The advantages and disadvantages of the zinc melting method are: the process and equipment are relatively simple, the actual recovery rate is high, the production process causes less pollution, and the recovered mixture can be used directly for the production of tungsten products. However, this method consumes a lot of energy, with an electricity consumption of 4000-10000 degrees for processing 1 ton of waste carbide, and the recovered material contains a small amount of zinc, which has a certain impact on product quality.

Sodium sulfate fusion method

This method involves reacting waste carbides with sodium sulfate at a temperature of 900-1000°C to form a molten tungstic acid. After cooling, it is then leached with hot water to obtain a sodium tungstate solution and cobalt slag. The reaction equation is as follows: (The specific reaction equation is not provided in the original text, so it cannot be translated here.)

Its advantages and disadvantages are: wide adaptability and large production capacity. The drawback is that sulfur dioxide gas is emitted during the production process.

Electrolysis fusion method of recycling waste carbide

This method involves placing the waste carbide?in an electrolytic cell as the anode, nickel plate as the cathode, and dilute hydrochloric acid as the electrolyte. After electrolysis, the cobalt in the carbide?enters the solution in the form of COCl?. The washed and ground WC can be directly used to produce alloys. This method yields pure products, is highly efficient, has simple equipment, and is easy to operate. It is particularly suitable for processing with high cobalt content and has high value for promotion and application.

Cold embrittlement method

The cold embrittlement method involves crushing the waste carbide?coarsely, removing impurities, and then using a high-speed air stream to inject the coarsely crushed carbide?into a vacuum chamber equipped with a carbide?paddle, followed by further crushing to obtain a mixture.

This method has a wide range of processing and treatment, and the production process does not cause environmental pollution, but the equipment cost is relatively high.

According to reports, the zinc dissolution method is widely used for the recycling of waste carbides in China at the current stage. Overseas, the most economical method is considered to be a combination of the zinc dissolution method and the cold embrittlement method. In summary, there are many methods for recycling and processing waste carbides, each with its own pros and cons. When selecting a method in practice, a comprehensive analysis and comparison should be conducted based on the type of waste carbide, the size of the production scale, equipment capacity, technical level, and the source of raw and auxiliary materials, to choose an advanced, reasonable, and economically significant process for production practice.

Technical and Economic Preliminary Evaluation of Several Process Methods for Recycling Waste Carbides

As mentioned earlier, the zinc fusion method, electrolysis dissolution method, and mechanical crushing method have all become the main industrial methods for recycling and regenerating waste carbides. The recycled and regenerated powders can be used to produce carbides through conventional processes, which undoubtedly promotes the full utilization of non-ferrous metal resources such as tungsten and cobalt, saves energy, reduces manufacturing costs, promotes the development of small and medium-sized enterprises, and provides employment for the unemployed. Among them, the powder produced by the electrolysis dissolution method is particularly good in quality with low impurity content, low energy consumption, moderate processing costs, and good economic benefits (the selling price of WC powder is only 60% to 70% of the conventional product). It is one of the main methods being vigorously developed in many regions of our country.

Sommaire

It should be pointed out that the recycling and regeneration of waste carbides is a new venture and an emerging industrial sector in the field of carbides, which should be affirmed and supported. At the same time, great attention must be paid to product quality in the work of recycling and utilizing waste carbides, especially since most enterprises are still at a relatively low level of manual workshop production. Many enterprises often focus only on economic benefits while neglecting the control and testing of the recycling process and powder quality, which is incorrect. In the future, enterprises engaged in this kind of production should continuously improve and enhance the recycling process and product quality, strengthen the recognition of the importance of “product quality is the life of the enterprise,” and must not be careless. Otherwise, it will be difficult to maintain a firm foothold in the fierce market competition for a long time, let alone continue to develop and grow.

1.Développement du procédé de traitement cryogénique

Le traitement cryogénique adopte généralement un refroidissement à l'azote liquide, qui peut refroidir la pièce en dessous de – 190 ℃. La microstructure du matériau traité change à basse température et certaines propriétés sont améliorées. Le traitement cryogénique a été proposé pour la première fois par l’ex-Union soviétique en 1939. Ce n’est que dans les années 1960 que les états-Unis ont appliqué la technologie du traitement cryogénique à l’industrie et ont commencé à l’utiliser principalement dans le domaine de l’aviation. Dans les années 1970, elle s'est étendue au domaine de la fabrication de machines.

Selon différentes méthodes de refroidissement, il peut être divisé en méthode liquide et méthode gazeuse. La méthode liquide signifie que le matériau ou la pièce est directement immergé dans de l'azote liquide pour refroidir la pièce à la température de l'azote liquide, et la pièce est maintenue à cette température pendant un certain temps, puis elle est retirée et chauffée à une certaine température . Il est difficile de contr?ler la vitesse de montée et de descente de la température de cette manière, ce qui a un impact thermique important sur la pièce et est généralement considéré comme susceptible d'endommager la pièce. L'équipement cryogénique est relativement simple, comme le réservoir d'azote liquide.

méthode 2.gas de traitement cryogénique

Le principe du gaz est de refroidir par la chaleur latente de gazéification de l'azote liquide (environ 199,54 kJ/kg) et l'absorption thermique de l'azote à basse température. La méthode au gaz peut amener la température cryogénique à atteindre – 190 ℃, de sorte que l'azote cryogénique puisse entrer en contact avec les matériaux. Grace à un échange thermique par convection, l'azote peut être vaporisé dans la bo?te cryogénique après avoir été éjecté de la buse. La pièce peut être refroidie par la chaleur latente de la gazéification et l'absorption thermique de l'azote cryogénique. En contr?lant l'entrée d'azote liquide pour contr?ler la vitesse de refroidissement, la température du traitement cryogénique peut être automatiquement ajustée et contr?lée avec précision, et l'effet de choc thermique est faible, tout comme la possibilité de fissuration.

A l'heure actuelle, la méthode gazeuse est largement reconnue par les chercheurs dans son application, et son équipement de refroidissement est principalement une bo?te cryogénique programmable à température contr?lable. Le traitement cryogénique peut améliorer considérablement la durée de vie, la résistance à l'usure et la stabilité dimensionnelle des métaux ferreux, des métaux non ferreux, des alliages métalliques et d'autres matériaux, avec des avantages économiques et des perspectives de marché considérables.

La technologie cryogénique du carbure cémenté a été signalée pour la première fois dans les années 1980 et 1990. Technologie mécanique du Japon en 1981 et Atelier d'usinage moderne des états-Unis en 1992 ont rapporté que les performances des carbures cémentés étaient significativement améliorées après traitement cryogénique. Depuis les années 1970, les travaux de recherche sur le traitement cryogénique à l'étranger ont été fructueux. L'ex-Union soviétique, les états-Unis, le Japon et d'autres pays ont utilisé avec succès le traitement cryogénique pour améliorer la durée de vie des outils et des matrices, la résistance à l'usure des pièces et la stabilité dimensionnelle.

3.Mécanisme de renforcement du traitement cryogénique

Renforcement de la phase métallique.

Le Co dans les carbures cémentés a une structure cristalline fcc en phase α (fcc) et une structure cristalline hexagonale compacte en phase ε (hcp). Le rapport ε- Co α- Co a un faible coefficient de frottement et une forte résistance à l'usure. Au-dessus de 417 ℃ α L'énergie libre de la phase est faible, donc la forme de phase Co α existe. En dessous de 417 ℃ ε Faible énergie libre de la phase, phase stable à haute température α Transition de phase vers la faible énergie libre ε Phase. Cependant, en raison des particules WC et α L'existence d'hétéroatomes en solution solide dans la phase a une plus grande contrainte sur la transition de phase, ce qui rend α → ε Lorsque la résistance au changement de phase augmente et que la température descend en dessous de 417 ℃ α La phase ne peut pas être complètement transformée en phase ε. Le traitement cryogénique peut être considérablement augmenté α et ε Différence d'énergie libre à deux phases, augmentant ainsi la force motrice du changement de phase ε Variable de changement de phase. Pour le carbure cémenté après traitement cryogénique, certains atomes dissous dans Co précipitent sous forme de composé en raison de la diminution de la solubilité, ce qui peut augmenter la phase dure dans la matrice Co, entraver le mouvement des dislocations et jouer un r?le dans le renforcement de la deuxième phase particules.

Renforcement des contraintes résiduelles de surface.

L'étude après traitement cryogénique montre que la contrainte de compression résiduelle en surface augmente. De nombreux chercheurs pensent qu'une certaine valeur de contrainte de compression résiduelle dans la couche de surface peut grandement améliorer sa durée de vie. Pendant le processus de refroidissement du carbure cémenté après frittage, la phase de liaison Co est soumise à une contrainte de traction et les particules de WC sont soumises à une contrainte de compression. La contrainte de traction a de grands dommages à Co. Par conséquent, certains chercheurs pensent que l'augmentation de la contrainte de compression de surface causée par le refroidissement profond ralentit ou compense partiellement la contrainte de traction générée par la phase de liaison pendant le processus de refroidissement après le frittage, ou même l'ajuste à contrainte de compression, réduisant la génération de microfissures.

Autres mécanismes de renforcement

On pense que η Les particules de phase ainsi que les particules de WC rendent la matrice plus compacte et plus ferme, et en raison de η La formation de la phase consomme le Co dans la matrice. La diminution de la teneur en Co dans la phase de liaison augmente la conductivité thermique globale du matériau, et l'augmentation de la taille et de la contigu?té des particules de carbure augmente également la conductivité thermique de la matrice. En raison de l'augmentation de la conductivité thermique, la dissipation thermique des pointes d'outils et de matrices est plus rapide ; La résistance à l'usure et la dureté à haute température des outils et des matrices sont améliorées. D'autres pensent qu'après le traitement cryogénique, en raison du retrait et de la densification du Co, le r?le ferme du Co dans la rétention des particules de WC est renforcé. Les physiciens pensent que le refroidissement profond a modifié la structure des atomes et des molécules de métaux.

4.Un cas de matrice de frappe à froid YG20 avec traitement cryogénique

étapes de fonctionnement du traitement cryogénique du coffrage à pilier froid YG20?:

(1) Placez la matrice de frappe à froid frittée dans le four de traitement cryogénique?;

(2) Démarrez le four intégré de trempe cryogénique, ouvrez l'azote liquide, réduisez-le à – 60 ℃ à un certain rythme et maintenez la température pendant 1 h?;

(3) Réduire à – 120 ℃ à un certain rythme et maintenir la température pendant 2 heures?;

(4) Réduisez la température à – 190 ℃ à une certaine vitesse de refroidissement et maintenez la température pendant 4 à 8 heures?;

(5) Après la conservation de la chaleur, la température doit être portée à 180 ℃ selon 0,5 ℃/min pendant 4h

(6) Une fois l'équipement du programme terminé, il sera automatiquement éteint et naturellement refroidi à température ambiante.

Conclusion : La matrice de frappe à froid YG20 sans traitement cryogénique et après traitement cryogénique est une tige filetée en acier au carbone Φ 3.8, les résultats montrent que la durée de vie de la matrice après traitement cryogénique est supérieure de plus de 15% à celle de la matrice sans traitement cryogénique .

On peut voir que par rapport à celui avant traitement cryogénique, le cobalt cubique face centrée (fcc) dans YG20 après traitement cryogénique est considérablement réduit, ε- L'augmentation évidente de Co (hcp) est également la raison de l'amélioration de la résistance à l'usure et propriétés complètes des carbures cémentés.

5.Limites du processus de traitement cryogénique

Les résultats d'application pratique d'une entreprise d'outils et de matrices aux états-Unis montrent que la durée de vie des inserts en carbure cémenté après traitement est augmentée de 2 à 8 fois, tandis que le cycle de dressage des matrices de tréfilage en carbure cémenté après traitement est prolongé de plusieurs semaines. à plusieurs mois. Dans les années 1990, des recherches nationales sur la technologie cryogénique du carbure cémenté ont été menées et certains résultats de recherche ont été obtenus.

En général, la recherche sur la technologie de traitement cryogénique du carbure cémenté est moins développée et non systématique à l'heure actuelle, et les conclusions obtenues sont également incohérentes, ce qui nécessite une exploration plus approfondie par les chercheurs. Selon les données de recherche existantes, le traitement cryogénique améliore principalement la résistance à l'usure et la durée de vie du carbure cémenté, mais n'a aucun effet évident sur les propriétés physiques.

Edge radius processing is an indispensable process after fine grinding of CNC tools and before coating. The purpose is to make the cutting edge smooth and smooth, and extend the tool life. There are 9 methods of edge radius treatment of CNC tools introduced by Meetyou. Let’s get to know it.

Edge radius?treatment of the cutting tools of the machining center refers to the process of leveling, polishing and deburring the cutting tools, including edge passivation, chip removal groove polishing and coating polishing.

1. Resistance to tool physical wear

In the cutting process, the tool surface will be gradually consumed by the workpiece, and the cutting edge is prone to plastic deformation under high temperature and high pressure. The passivation treatment of tools can help improve the rigidity of tools and avoid premature loss of cutting performance of tools.

2. Maintain the smoothness of the workpiece

Burrs on the cutting edge of the tool will cause tool wear, and the surface of the machined workpiece will become rough. After passivation treatment, the cutting edge of the tool will become very smooth, the phenomenon of edge collapse will be reduced accordingly, and the surface finish of the workpiece will also be improved.

3. Convenient groove chip removal

Polishing the tool groove can improve the surface quality and chip removal performance. The smoother the groove surface, the better chip removal will be, and more consistent cutting can be achieved.

After passivation and polishing, the tools of CNC machine tools will leave many small holes on the surface. These holes can absorb more cutting fluid during machining, which will greatly reduce the heat generated during cutting and greatly improve the cutting speed.

9 kinds of edge radius processing methods

Grinding wheel edge radius?method

This is the earliest and most widely used passivation technology.

Nylon brush?edge radius?method

it is a common method to coat the abrasive medium of fine particles on the brush wheel or brush disc of nylon material, and re move the cutter through the high-speed rotation of the brush.

Sand blasting method

it is divided into dry sand blasting and wet sand blasting. It is also a common method of edge radius processing. Compared with nylon brush method, this process accomplish?a higher consistency of edges.

Stirring method of edge radius processing

This method is to put the whole tool into the abrasive bucket before treatment, and position the depth of the tool through the laser sensor to ensure the quality of treatment. The blade consistency of this process is also higher than that of nylon brush method.

Electrochemical mechanical edge radius processing

This is a composite process that combines electrochemical machining and mechanical grinding. First, electrolytic deburring, and then mechanical grinding to remove oxide film.

Laser method: it is a passivation technology developed on the basis of laser cladding technology. It can produce high heat on the blade surface by laser, melt some materials, and achieve the effect of passivating the blade.

Vibration edge radius processing method

 the main processing device includes a vibration table and a worktable. The blade is placed in a container that is connected with the vibration body. The container is filled with abrasive particles. The abrasive particles and the blade repeatedly collide to remove trace materials on the cutting edge through collision to achieve edge passivation.

Magnetic abrasive method

This is a edge radius processing that applies a magnetic field in the direction perpendicular to the axis of the cylindrical surface of the workpiece, and adds magnetic abrasive between the magnetic field S and N poles. The magnetic abrasive will be adsorbed on the magnetic pole and the workpiece surface, and will be arranged into a flexible “abrasive brush” along the direction of the magnetic line of force. The cutter rotates and vibrates axially at the same time to remove the metal and burrs on the workpiece surface.

Micro abrasive water jet technology: a new and environment-friendly processing technology, which forms a liquid-solid high-energy jet through the control of the pressurizer and nozzle diameter, and realizes passivation treatment by high-speed and repeated collision on the workpiece.

La gravure est une technologie qui utilise la corrosion chimique à l'acide fort, le polissage mécanique ou l'électrolyse électrochimique pour traiter la surface des objets. En plus d'améliorer l'esthétique, cela augmente également la valeur ajoutée des objets. Du traitement traditionnel des métaux à la fabrication de semi-conducteurs de haute technologie, ils entrent tous dans le champ d'application de la technologie de gravure.

La gravure des métaux est une technologie permettant d'éliminer les matériaux métalliques par réaction chimique ou impact physique. La technologie de gravure des métaux peut être divisée en gravure humide et gravure sèche. La gravure des métaux consiste en une série de processus chimiques. Différents décapants ont des caractéristiques de corrosion et une résistance différentes pour différents matériaux métalliques.

La gravure des métaux, également connue sous le nom de gravure photochimique, fait référence à l'élimination du film protecteur de la zone de gravure des métaux après exposition, fabrication de plaques, développement et contact avec la solution chimique dans le processus de gravure des métaux, de manière à obtenir la dissolution de la corrosion, la formation de bosses ou de creux. Il a d'abord été utilisé pour fabriquer des plaques convexes concaves imprimées telles que des plaques de cuivre et des plaques de zinc. Il est largement utilisé pour réduire le poids du tableau de bord ou traiter des pièces minces telles que la plaque signalétique. Grace à l'amélioration continue de la technologie et des équipements de traitement, la technologie de gravure a été appliquée aux processus de fabrication de l'aviation, des machines, de l'industrie chimique et des semi-conducteurs pour le traitement des produits de gravure de précision des métaux de pièces électroniques minces.

Types de technologie de gravure

Gravure humide :

La gravure humide consiste à immerger la plaquette dans une solution chimique appropriée ou à pulvériser la solution chimique sur la plaquette pour la trempe, et à éliminer les atomes à la surface du film par la réaction chimique entre la solution et l'objet gravé, de manière à atteindre le but de la gravure Au cours de la gravure humide, les réactifs de la solution diffusent d'abord à travers la couche limite stagnante, puis atteignent la surface de la plaquette pour produire divers produits par des réactions chimiques. Les produits de la réaction chimique de gravure sont des produits en phase liquide ou gazeuse, qui sont ensuite diffusés à travers la couche limite et dissous dans la solution principale. La gravure humide non seulement gravera dans la direction verticale, mais aura également l'effet d'une gravure horizontale.

Gravure sèche :

La gravure sèche est généralement une gravure au plasma ou une gravure chimique. En raison de différents effets de gravure, les atomes physiques des ions dans le plasma, la réaction chimique des radicaux libres actifs et les atomes de surface des dispositifs (wafers), ou la combinaison des deux, incluent les contenus suivants?:

gravure physique : gravure par pulvérisation cathodique, gravure par faisceau ionique

gravure chimique : gravure plasma

gravure composite physico-chimique : gravure ionique réactive (RIE)

Dry etching is a kind of anisotropic etching, which has good directivity, but the selectivity is worse than wet etching. In plasma etching, plasma is a partially dissociated gas, and gas molecules are dissociated into electrons, ions and other substances with high chemical activity. The biggest advantage of dry etching is “anisotropic etching”. However, the selectivity of dry etching is lower than that of wet etching. This is because the etching mechanism of dry etching is physical interaction; Therefore, the impact of ions can remove not only the etching film, but also the photoresist mask.

Processus de gravure

Selon le type de métal, le processus de gravure sera différent, mais le processus de gravure général est le suivant?: plaque de gravure métallique → nettoyage et dégraissage → lavage à l'eau → séchage → revêtement de film ou encre de sérigraphie → séchage → dessin d'exposition → développement → lavage et séchage à l'eau → gravure → décapage du film → séchage → inspection → emballage du produit fini.

1. Processus de nettoyage avant la gravure du métal?:

Le processus avant la gravure de l'acier inoxydable ou d'autres métaux est un traitement de nettoyage, qui est principalement utilisé pour éliminer la saleté, la poussière, les taches d'huile, etc. sur la surface du matériau. Le processus de nettoyage est la clé pour s'assurer que le film ou l'encre de sérigraphie qui suit a une bonne adhérence à la surface métallique. Par conséquent, la tache d'huile et le film d'oxyde sur la surface de gravure métallique doivent être complètement éliminés. Le dégraissage doit être déterminé en fonction de la tache d'huile de la pièce. Il est préférable de dégraisser l'encre de sérigraphie avant le dégraissage électrique pour assurer l'effet dégraissant. En plus du film d'oxyde, la meilleure solution de gravure doit être sélectionnée en fonction du type de métal et de l'épaisseur du film pour assurer la propreté de la surface. Il doit être sec avant la sérigraphie. S'il y a de l'humidité.

2. Collez la couche adhésive photosensible de film sec ou d'écran en soie :

Selon le matériau réel du produit, l'épaisseur et la largeur exacte de la figure, il est déterminé d'utiliser une sérigraphie à film sec ou à film humide. Pour les produits d'épaisseurs différentes, des facteurs tels que le temps de traitement de gravure requis pour les graphiques du produit doivent être pris en compte lors de l'application de la couche photosensible. Il peut réaliser une couche adhésive photosensible plus épaisse ou plus fine avec de bonnes performances de couverture et une haute définition des motifs produits par gravure métallique.

3. Séchage :

Après l'achèvement de l'encre de sérigraphie sur film ou rouleau, la couche adhésive photosensible doit être soigneusement séchée pour se préparer au processus d'exposition. En même temps, assurez-vous que la surface est propre et exempte d'adhérence, d'impuretés, etc.

4. Exposition?:

Ce processus est un processus important de gravure des métaux, et l'énergie d'exposition sera considérée en fonction de l'épaisseur et de la précision du matériau produit. C'est aussi l'incarnation de la capacité technique des entreprises de gravure. Le processus d'exposition détermine si la gravure peut assurer une meilleure précision de contr?le dimensionnel et d'autres exigences.

5. Développement?:

Après exposition de la couche adhésive photosensible sur la surface de la plaque de gravure métallique, la couche adhésive à motif est durcie après exposition. Ensuite, la partie indésirable du motif, c'est-à-dire la partie qui a besoin de corrosion, est exposée. Le processus de développement détermine également si la taille finale du produit peut répondre aux exigences. Ce processus éliminera complètement la couche adhésive photosensible inutile sur le produit.

6. Gravure ou processus de gravure?:

Une fois le processus de préfabrication du produit terminé, la solution chimique sera gravée. Ce processus détermine si le produit final est qualifié. Ce processus implique la concentration de la solution de gravure, la température, la pression, la vitesse et d'autres paramètres. La qualité du produit doit être déterminée par ces paramètres.

7. Enlèvement?:

La surface du produit gravé est toujours recouverte d'une couche d'adhésif photosensible, et la couche adhésive photosensible sur la surface du produit gravé doit être retirée. étant donné que la couche adhésive photosensible est acide, elle est principalement expansée par une méthode de neutralisation acide-base. Après le nettoyage par débordement et le nettoyage par ultrasons, retirez la couche adhésive photosensible sur la surface pour éviter les résidus d'adhésif photosensible.

8. Testez?:

Une fois le film pris, ce qui suit est le test, l'emballage et le produit final est confirmé s'il répond à ses spécifications.

Précautions dans le processus de gravure

réduire la corrosion latérale et les bords saillants et améliorer le coefficient de traitement de la gravure du métal?: généralement, plus la carte imprimée est longue dans la solution de gravure du métal, plus la gravure latérale est grave. La sous-cotation affecte sérieusement la précision du fil imprimé, et une sous-cotation sérieuse ne fera pas de fil fin. Lorsque la contre-dépouille et le bord diminuent, le coefficient de gravure augmente. Le coefficient de gravure élevé indique que la ligne fine peut être maintenue et que la ligne gravée est proche de la taille de l'image d'origine. Que la réserve de placage soit en alliage étain-plomb, étain, alliage étain-nickel ou nickel, le bord excessivement saillant entra?nera un court-circuit du conducteur. Comme le bord saillant est facile à casser, un pont électrique est formé entre deux points du conducteur.

améliorer la cohérence du taux de traitement de gravure entre les plaques?: dans la gravure continue des plaques, plus le taux de traitement de gravure du métal est constant, plus la plaque de gravure peut être obtenue de manière uniforme. Afin de maintenir le meilleur état de gravure dans le processus de pré-gravure, il est nécessaire de sélectionner une solution de gravure facile à régénérer et à compenser et facile à contr?ler la vitesse de gravure. Sélectionnez des technologies et des équipements capables de fournir des conditions de fonctionnement constantes et de contr?ler automatiquement divers paramètres de la solution. Il peut être réalisé en contr?lant la quantité de cuivre dissous, la valeur du pH, la concentration de la solution, la température, l'uniformité du débit de la solution, etc.

améliorer l'uniformité de la vitesse de traitement de la gravure du métal sur toute la surface de la plaque?: l'uniformité de la gravure des c?tés supérieur et inférieur de la plaque et de chaque partie de la surface de la plaque est déterminée par l'uniformité du débit de la solution de gravure du métal sur le surface de la plaque. Dans le processus de gravure, les vitesses de gravure des plaques supérieure et inférieure sont souvent incohérentes. La vitesse de gravure de la surface inférieure de la plaque est supérieure à celle de la surface supérieure de la plaque. Du fait de l'accumulation de solution à la surface de la plaque supérieure, la réaction de gravure est affaiblie. La gravure inégale des plaques supérieure et inférieure peut être résolue en ajustant la pression d'injection des buses supérieure et inférieure. Le système de pulvérisation et les buses oscillantes peuvent encore améliorer l'uniformité de toute la surface en rendant la pression de pulvérisation du centre et du bord de la plaque différente.

Avantages du processus de gravure

Parce que le processus de gravure du métal est gravé par une solution chimique.

maintenir une grande cohérence avec les matières premières. Il ne modifie pas les propriétés, la contrainte, la dureté, la résistance à la traction, la limite d'élasticité et la ductilité du matériau. Le processus de traitement de base est gravé dans l'équipement dans un état atomisé et il n'y a pas de pression évidente sur la surface.

pas de bavures. Dans le processus de traitement du produit, il n'y a pas de force de pression dans l'ensemble du processus, et il n'y aura pas de points de sertissage, de choc et de pression.

il peut coopérer avec l'estampage post-traitement pour compléter l'action de moulage personnalisée du produit. La méthode du point de suspension peut être utilisée pour la galvanoplastie sur plaque complète, le collage, l'électrophorèse, le noircissement, etc., ce qui est plus rentable.

il peut également faire face à la miniaturisation et à la diversification, au cycle court et au faible co?t.

Champ d'application du traitement de gravure

électronique grand public

technologie de filtration et de séparation

Aérospatial

équipement médical

machines de précision

auto

artisanat haut de gamme

Le carbure cémenté est une sorte de carbure cémenté qui est fabriqué par un procédé de métallurgie des poudres à partir du composé dur du métal réfractaire et du métal de liaison. En raison de sa bonne dureté et résistance, il est largement utilisé dans de nombreux domaines. Avec l'exigence de performances à haute température et de résistance à la corrosion des matériaux en carbure cémenté de plus en plus élevée, les performances des matériaux en carbure cémenté existants sont difficiles à satisfaire à ses exigences d'utilisation. Au cours des 30 dernières années, de nombreux chercheurs ont mené des recherches expérimentales sur les composés à base de WC et obtenu une série de résultats de recherche.

Métaux WC

WC-Co

Le matériau cimentaire largement utilisé dans le carbure de tungstène est le cobalt. Le système WC Co a été étudié de manière approfondie. L'ajout de CO confère aux WC une bonne mouillabilité et une bonne adhérence. De plus, comme le montre la figure 13.2, l'ajout de CO peut également améliorer considérablement la résistance et la ténacité.

Figure 13.3 Micrographie électronique à rétrodiffusion de poudre de WC Co montrant les structures externe et transversale: (a), (b) F8; (c), (d) M8; et (E), (f) C8.

Il a effectué une imagerie électronique de rétrodiffusion des poudres F8, M8 et C8 et de leurs sections polies. Il a été observé que toutes les poudres ont une forme sphérique typique. La poudre F8 présente une accumulation dense de carbures fins, tandis que la poudre M8 et C8 présente une structure d'accumulation relativement lache avec quelques pores. Sur la section polie, tous les échantillons montrent un phénomène de diffusion évident, et la dureté et la résistance à l'usure sont inversement proportionnelles à la teneur en cobalt. La dureté Vickers (HV) varie de 1500 à 2000 HV30 et la ténacité à la rupture varie de 7 à 15 MPa M1 / 2. Ce changement significatif est fonction de la composition du carbure, de la microstructure et de la pureté chimique.

D'une manière générale, plus la granulométrie est petite, plus la dureté est élevée et meilleure est la résistance à l'usure. Plus la fraction volumique de CO est élevée, plus la ténacité à la rupture est élevée, mais plus la dureté et la résistance à l'usure sont faibles (Jia et al., 2007). Par conséquent, afin d'obtenir de meilleures performances, il est inévitable d'envisager d'utiliser à la place d'autres matériaux cimentaires.

D'un autre c?té, pour les raisons ci-dessus, il n'est pas scientifique dans sa stratégie et il est facile d'affecter la tendance des prix. De plus, la combinaison de WC et de co-poussières est inquiétante car elles sont plus létales que toute utilisation unique.

WC-Ni

Le nickel est moins cher et plus facile à obtenir que le cobalt. Il a une bonne propriété de durcissement. Il peut être utilisé pour améliorer les performances de corrosion / oxydation, la résistance à haute température et la résistance à l'usure dans un environnement difficile. Par rapport à l'alliage WC Co, la plasticité du matériau est plus faible. Parce que le nickel se dissout bien dans les WC, il est utilisé comme adhésif pour les substrats de WC, ce qui entra?ne une forte liaison entre eux.

WC-Ag

L'ajout d'Ag fait du WC une sorte de matériau résistant à l'arc. Sous l'action du courant de surcharge, les WC sont souvent chargés dans des dispositifs de commutation, ce qui peut être attribué à la résistance de contact électrique (RC) bien connue de ces derniers. Il convient de mentionner que la résistivité du composite WC Ag diminue avec l'augmentation de la teneur en Ag, et la dureté diminue avec l'augmentation de la teneur en Ag, ce qui est d? à la grande différence entre la dureté du WC et de l'Ag. De plus, les grains grossiers de WC ont une résistance de contact très faible et stable.

La figure 13.4 montre la résistance de contact électrique (RC) moyenne produite par le commutateur

Cycle 11e50 avec une teneur en argent et une taille de particules de WC différentes, car le RC de la plupart des matériaux est stable après 10 cycles de commutation. La résistance de contact de l'argent se situe entre 50-55 wt% (rapport volumique 60% et 64.6%) dans les WC avec une granulométrie de 4 mm, et entre 55-60 wt% (rapport volumique 64.6% et 69%) dans les WC avec une granulométrie de 0,8 et 1,5 mm. Par conséquent, cela détermine la composition initiale de l'investissement, où la matrice Ag est entièrement interconnectée. Pour les composants fixes, une diminution de la résistance de contact entre 1,5 et 4 mm de granulométrie WC a été observée, ce qui marque également le seuil de perméation.

WC-Re

Les scientifiques utilisent du carbure de tungstène pour renforcer le rhénium afin d'obtenir de meilleures performances que WC Co, car les ER peuvent apporter une dureté à haute température et une bonne combinaison

Figure 13.4 le rapport de la résistance de contact électrique moyenne à différentes teneurs en Ag et tailles de particules de WC à la résistance de contact du substrat de WC pendant les cycles 11 à 50 est co ou Ni. Selon les caractéristiques de microstructure du WC coere (teneur en 20% RE), il est décrit que le WC coere a conservé du CO et a continué à former une structure HCP, améliorant ainsi la dureté de l'alliage. Les chercheurs ont également renforcé re dans WC Ni et ont trouvé des inférences similaires. En raison de sa dureté la plus élevée et de deux fois la durabilité de WC Co, l'alliage est utilisé pour fabriquer des pièces d'outils compétitives. Lors du pressage à froid des poudres WC et Re suivi d'un processus de pressage à chaud breveté, plus de 2400 kg / mm ~ 2 de HV ont été observés (contre 1700 kg / mm ~ 2 pour WC-Co)

WC intermétalliques

WC-FeAl

Au cours des dernières décennies, les composés intermétalliques comme adhésifs céramiques ont attiré l'attention des gens. L'aluminure de fer a une excellente résistance à l'oxydation et à la corrosion, une faible toxicité, une dureté élevée, une bonne résistance à l'usure, une stabilité à haute température et une bonne mouillabilité. Il est thermodynamiquement adapté aux WC comme liant. La dureté et la ténacité à la rupture de WC FeAl et WC Co sont fondamentalement les mêmes. La dureté et la résistance à l'usure de l'alliage WC Co sont similaires à celles de l'alliage WC Co conventionnel. On peut considérer que si la taille des grains peut être optimisée, il est possible de remplacer le WC Co. traditionnel. Les trois courbes de la figure 13.5 ont une distribution bimodale. Sur la figure 13.5, le pic gauche de la plus petite taille de particule correspond au pic gauche d'une seule particule WC. La valeur de crête correcte d'une plus grande taille de particule correspond à la valeur de crête des fragments FeAl contenant certaines particules de WC. Lorsque le pic correct se déplace, le pic gauche ne dépend pas du processus de broyage et / ou de séchage. Le pic correct de poudre DR (éthanol déshydraté comme solvant pour un séchage rapide) passe au pic correspondant des deux autres poudres.

Figure 13.5 Distribution granulométrique des poudres mélangées WC-FeAl préparées à partir de divers procédés de poudre.

WC-céramique

WC-MgO

Les matériaux composites Wc-mgo ont été largement utilisés en raison de l'ajout de particules de MgO dans la matrice WC, ce qui a peu d'effet sur la dureté et améliore considérablement la ténacité des matériaux. La dureté est inversement proportionnelle à la ténacité, mais dans le cas de cet alliage, la ténacité est obtenue lorsque la perte de dureté est très faible. L'ajout d'une petite quantité de VC, Cr3C2 et d'autres inhibiteurs de croissance des grains au matériau étudié peut non seulement contr?ler la croissance des grains dans le processus de frittage, mais également améliorer les propriétés mécaniques du matériau.

WC-Al2O3

Il faut mentionner ici que l'Al2O3 est utilisé comme matériau de renforcement pour WC, et vice versa, en raison de leurs excellentes propriétés mécaniques et physiques.

La température de frittage et le temps de maintien ont des effets significatifs sur la microstructure et les propriétés mécaniques du composite wc-40vol% Al2O3. Avec l'augmentation de la température de frittage et du temps de maintien, la densité relative et la taille des particules augmentent. Dans le même temps, les valeurs de haute pression et de ténacité à la rupture augmentent d'abord puis diminuent. La microstructure du trajet des fissures révèle l'existence d'un pontage et d'une déviation des fissures. Dans les composites wc-40vol% Al 2O 3, le principal mécanisme de durcissement est la génération de fissures secondaires et latérales. Une autre étude montre que HV est d'environ 20e25gpa et que la ténacité à la rupture est de 5e6mpa.m1 / 2.

La figure 13.6 montre la tendance de variation de la dureté, de la ténacité à la rupture et de la résistance à la rupture transversale avec une teneur en alumine. Il convient de noter que ces valeurs sont assez différentes de celles rapportées (Mao et al., 2015). Le WC pur a la dureté la plus élevée et la ténacité à la rupture la plus faible. L'ajout d'Al2O3 améliore la ténacité à la rupture, mais la dureté de l'alumine pure est inférieure à celle du WC pur, et la dureté du composite wc-al2o3 diminue. Les différents résultats de la figure 13.6 montrent que les propriétés mécaniques dépendent non seulement de la teneur en alumine, mais également du processus de production et de la qualité des différents substrats. 

Abrasifs WC

WC cBN

Le CBN ayant une dureté, une stabilité thermique et une activité de réaction excellentes avec le fer, l'ajout de CBN au WC Co peut améliorer la résistance à l'usure, la dureté et les propriétés mécaniques du matériau. Une fois le CBN renforcé dans la matrice WC, une forte adhérence sera produite. De plus, une meilleure ténacité à la rupture peut être obtenue par une déflexion des fissures ou un pontage des particules de CBN. Les deux principaux obstacles au processus d'ajout de CBN sont la conversion du CBN en hBN et la forte liaison covalente entre B et N, ce qui se traduit par la faible capacité de frittage du CBN et du carbure cémenté.

Diamants WC

Le diamant WC a une excellente ténacité à la rupture, une résistance à la croissance des fissures et une résistance à la réflexion. Ce matériau ne peut être produit que dans des conditions thermodynamiques pour empêcher le diamant de se transformer en graphite. Grace à davantage de recherches pour améliorer les performances de ce matériau, nous pouvons combler l'énorme écart de co?t, qui est très nécessaire.

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Introduction L'acier est trempé en chauffant l'acier à une température supérieure à la température critique Ac3 (acier hypo-eutecto?de) ou Ac1 (acier hypereutecto?de), en le maintenant pendant un certain temps de manière à être austénitisé en tout ou en partie, puis refroidi à une température supérieure au taux de refroidissement critique Refroidissement rapide en dessous du processus de traitement thermique martensitique (ou bainite) Ms (ou Ms proche du processus isotherme). Le traitement en solution de matériaux tels que les alliages d'aluminium, les alliages de cuivre, les alliages de titane, le verre trempé, etc., ou les processus de traitement thermique avec refroidissement rapide sont également communément appelés trempe. La trempe est un processus de traitement thermique courant, principalement utilisé pour augmenter la dureté du matériau. Habituellement, à partir du milieu de trempe, peut être divisé en trempe à l'eau, trempe à l'huile, trempe organique. Avec le développement de la science et de la technologie, de nouveaux procédés de trempe sont apparus.1 Méthode de trempe refroidie par air à haute pression Les pièces dans le fort gaz inerte refroidissent rapidement et uniformément, pour empêcher l'oxydation de la surface, pour éviter les fissures, réduire la distorsion, pour garantir que la dureté requise, principalement pour la trempe de l'acier à outils. Cette technologie a récemment progressé rapidement et la gamme d'applications s'est également considérablement élargie. à l'heure actuelle, la technologie de trempe sous vide s'est développée rapidement, et le refroidissement par gaz à débit élevé à pression négative (<1 × 105 Pa) suivi d'un refroidissement par gaz et d'un air à haute pression (1 × 105 ~ 4 × 105 Pa) 10 × 105 Pa) refroidi par air, ultra-haute pression (10 × 105 ~ 20 × 105 Pa) et d'autres nouvelles technologies améliorent non seulement considérablement la capacité de trempe sous vide du refroidi par air, et trempe la luminosité de la surface de la pièce est bonne, petite déformation, mais également une haute efficacité, économie d'énergie, sans pollution et ainsi de suite. L'utilisation de la trempe refroidie par gaz sous haute pression sous vide est la trempe et la trempe des matériaux, la solution, le vieillissement, la cémentation ionique et la carbonitruration de l'acier inoxydable et des alliages spéciaux, ainsi que le frittage sous vide, le refroidissement et la trempe après le brasage. Avec la trempe de refroidissement à l'azote à haute pression 6 × 105 Pa, la charge ne peut être refroidie qu'en vrac, l'acier à grande vitesse (W6Mo5Cr4V2) peut être durci à 70 ~ 100 mm, l'acier de travail à chaud hautement allié jusqu'à 25 ~ 100 mm, or froid travailler en acier (comme Cr12) jusqu'à 80 ~ 100 mm. Lorsqu'elle est trempée avec 10 × 10 5 Pa d'azote haute pression, la charge refroidie peut être intensive, augmentant la densité de charge d'environ 30% à 40% sur un refroidissement de 6 × 10 5 Pa. Lorsqu'elle est trempée avec 20 × 10 5 Pa d'ultra-haute l'azote sous pression ou un mélange d'hélium et d'azote, les charges refroidies sont denses et peuvent être regroupées. La densité de l'azote 6 × 105 Pa refroidissant 80% à 150%, peut être refroidie pour tous les aciers rapides, les aciers fortement alliés, les aciers à outils à chaud et l'acier au chrome Cr13% et les aciers trempés à l'huile plus alliés, comme les aciers 9Mn2V de plus grande taille. Les fours de trempe à double chambre refroidis par air avec des chambres de refroidissement séparées ont une meilleure capacité de refroidissement que le même type de fours à chambre unique. Le four double chambre refroidi à l'azote 2 × 105 Pa a le même effet de refroidissement que le four simple chambre 4 × 105 Pa. Cependant, les co?ts d'exploitation, les faibles co?ts de maintenance. Comme l'industrie des matériaux de base de la Chine (graphite, molybdène, etc.) et les composants auxiliaires (moteur) et d'autres niveaux à améliorer. Par conséquent, pour améliorer les soins sous vide à haute pression à chambre unique 6 × 105 Pa tout en maintenant le développement du four de trempe à double chambre à pression et à haute pression, plus conforme aux conditions nationales de la Chine. four à vide refroidi2 méthode de trempe forte La trempe conventionnelle est généralement avec un refroidissement par huile, eau ou solution de polymère, et une règle de trempe forte avec de l'eau ou de faibles concentrations d'eau salée. Une trempe forte se caractérise par un refroidissement extrêmement rapide, sans avoir à se soucier de la déformation excessive de l'acier et de la fissuration. Refroidissement de trempe conventionnel à la température de trempe, à la tension de surface de l'acier ou à un état de faible contrainte, et à une trempe forte au milieu du refroidissement, le c?ur de la pièce est toujours à l'état chaud pour arrêter le refroidissement, de sorte que la formation de contraintes de compression de surface. Dans des conditions de trempe sévères, l'austénite surfondue sur la surface de l'acier est soumise à une contrainte de compression de 1200 MPa lorsque la vitesse de refroidissement de la zone de transformation martensitique est supérieure à 30 ℃ / s, de sorte que la limite d'élasticité de l'acier après trempe est augmentée d'au moins 25%.Principe: Acier provenant de l'extinction de la température austénitisante, la différence de température entre la surface et le c?ur entra?nera une contrainte interne. Le changement de phase du volume spécifique du changement de phase et du plastique à changement de phase entra?nera également une contrainte supplémentaire de transformation de phase. Si la superposition de contrainte thermique et de transition de phase, c'est-à-dire que la contrainte globale dépasse la limite d'élasticité du matériau, une déformation plastique se produit; si la contrainte dépasse la résistance à la traction de l'acier chaud, une fissure de trempe se formera. Lors d'une trempe intensive, la contrainte résiduelle causée par la plasticité à changement de phase et la contrainte résiduelle augmentent en raison du changement de volume spécifique de la transformation austénite-martensite. Dans le refroidissement intense, la surface de la pièce s'est immédiatement refroidie à la température du bain, la température cardiaque presque inchangée. Le refroidissement rapide provoque une contrainte de traction élevée qui rétrécit la couche superficielle et est équilibrée par la contrainte cardiaque. L'augmentation du gradient de température augmente la contrainte de traction causée par la transformation martensitique initiale, tandis que l'augmentation de la température de début de transformation de la martensite Ms provoquera l'expansion de la couche de surface en raison de la plasticité de la transition de phase, la contrainte de traction de surface sera considérablement réduite et transformée en contrainte de compression, la contrainte de compression de surface est proportionnelle à la quantité de martensite de surface produite. Cette contrainte de compression de surface détermine si le c?ur subit une transformation martensitique dans des conditions de compression ou, lors d'un refroidissement ultérieur, inverse la contrainte de traction de surface. Si la transformation martensitique de l'expansion du volume cardiaque est suffisamment importante et que la martensite de surface est très dure et cassante, elle rendra la couche superficielle due à une rupture d'inversion de contrainte. à cette fin, la surface de l'acier doit présenter une contrainte de compression et une transformation martensitique cardiaque doit se produire le plus tard possible.Test de trempe et performances de trempe de l'acier: La méthode de trempe forte a l'avantage de former une contrainte de compression dans la surface, réduisant le risque de fissuration et améliorer la dureté et la résistance. La formation de surface de la martensite 100%, l'acier recevra la plus grande couche durcie, il peut remplacer l'acier au carbone en acier plus cher, une trempe forte peut également promouvoir des propriétés mécaniques uniformes de l'acier et produire la plus petite distorsion de la pièce. Pièces après trempe, la durée de vie sous charge alternée peut être augmentée d'un ordre de grandeur. [1] Figure 2 forte probabilité de formation de fissures de trempe et rapport de vitesse de refroidissement3 méthode de refroidissement du mélange eau-airEn ajustant la pression de l'eau et de l'air et la distance entre la buse d'atomisation et la surface de la pièce, la capacité de refroidissement du mélange eau-air peut être varié et le refroidissement peut être uniforme. Les pratiques de production montrent que l'utilisation de la loi sur la forme des pièces complexes en acier au carbone ou en acier allié durcissant par trempe de surface, ce qui peut empêcher efficacement la génération de fissures de trempe.Figure 3 mélange eau-air4 méthode de trempe à l'eau bouillanteUtilisation d'un refroidissement à l'eau bouillante de 100 ℃ , peut obtenir un meilleur effet de durcissement, pour tremper ou normaliser l'acier. à l'heure actuelle, cette technologie a été appliquée avec succès à la trempe en fonte ductile. Prenons l'exemple de l'alliage d'aluminium: selon les spécifications actuelles de traitement thermique des pièces forgées et forgées en alliage d'aluminium, la température de l'eau de trempe est généralement contr?lée en dessous de 60 ° C, la température de l'eau de trempe est faible, la vitesse de refroidissement est élevée et un résidu important le stress après la trempe se produit. Lors de l'usinage final, la contrainte interne est déséquilibrée en raison de l'incohérence de la forme et de la taille de la surface, entra?nant la libération de contraintes résiduelles, entra?nant la déformation, la flexion, l'ovale et d'autres parties déformées de la pièce usinée devenant des déchets finaux irréversibles avec une perte grave. Par exemple: hélice, pales de compresseur et autres déformations de forgeage d'alliage d'aluminium après usinage évidentes, entra?nant une tolérance de taille des pièces. La température de l'eau de trempe est passée de la température ambiante (30-40 ℃) à la température de l'eau bouillante (90-100 ℃), la contrainte résiduelle moyenne de forgeage a diminué d'environ 50%. [2] Figure 4 diagramme de trempe à l'eau bouillante5 méthode de trempe à l'huile chaudeL'utilisation d'huile de trempe à chaud, de sorte que la pièce à travailler avant de continuer à refroidir à une température égale ou proche de la température du point Ms afin de minimiser la différence de température, peut effectivement empêcher la trempe la déformation et la fissuration de la pièce. La petite taille de l'acier à outils en alliage meurt à froid de 160 à 200 ℃ dans la trempe à l'huile chaude, peut effectivement réduire la distorsion et éviter les fissures.Figure 5 Diagramme de trempe à l'huile chaude6 Méthode de traitement cryogénique La pièce trempée est refroidie en continu de la température ambiante à une température plus basse afin que l'austénite retenue continue d'être transformée en martensite, dont le but est d'améliorer la dureté et la résistance à l'abrasion de l'acier, d'améliorer la stabilité structurelle et la stabilité dimensionnelle de la pièce, et d'améliorer efficacement la durée de vie de l'outil.Le traitement cryogénique est l'azote liquide comme un milieu de refroidissement pour les méthodes de traitement des matériaux. La technologie de traitement cryogénique a d'abord été appliquée aux outils d'usure, aux matériaux d'outils de moule, puis étendue à l'acier allié, au carbure, etc., l'utilisation de cette méthode peut modifier la structure interne des matériaux métalliques, améliorant ainsi les propriétés mécaniques et les propriétés de traitement, ce qui est actuellement L'un des derniers processus de trempe. Le traitement cryogénique (traitement cryogénique), également connu sous le nom de traitement à ultra-basse température, se réfère généralement au matériau inférieur à -130 ℃ pour le traitement afin d'améliorer les performances globales du matériau. Il y a déjà 100 ans, les gens ont commencé à appliquer un traitement à froid sur les pièces de montre, dont on a constaté qu'ils amélioraient la résistance, la résistance à l'usure, la stabilité dimensionnelle et la durée de vie. Le traitement cryogénique est une nouvelle technologie développée sur la base d'un traitement à froid ordinaire dans les années 1960. Comparé au traitement à froid conventionnel, le traitement cryogénique peut encore améliorer les propriétés mécaniques et la stabilité du matériau, et a une perspective d'application plus large.Mécanisme de traitement cryogénique: Après le traitement cryogénique, l'austénite résiduelle dans la structure interne du matériau métallique (principalement le moule) matériau) est transformé en martensite, et le carbure précipité est également précipité dans la martensite, de sorte que la martensite peut être éliminée dans la contrainte résiduelle, mais aussi améliorer la matrice de martensite, de sorte que sa dureté et sa résistance à l'usure augmenteront également. La raison de l'augmentation de la dureté est due à la transformation d'une partie de l'austénite retenue en martensite. L'augmentation de la ténacité est due à la dispersion et à la faible précipitation de η-Fe3C. Dans le même temps, la teneur en carbone de la martensite diminue et la distorsion du réseau diminue, l'amélioration de la plasticité.L'équipement de traitement cryogénique se compose principalement d'un réservoir d'azote liquide, d'un système de transmission d'azote liquide, d'une glacière profonde et d'un système de contr?le. Dans l'application, le traitement cryogénique est répété plusieurs fois. Processus typiques tels que: trempe à l'huile à 1120 + + traitement cryogénique profond à -196 ℃ × 1h (2-4) + revenu à 200 ℃ × 2h. Après le traitement de l'organisation, il y a eu la transformation de l'austénite, mais aussi précipitée de la dispersion de martensite trempée de relation très cohérente avec la matrice de carbures ultrafines, après un revenu subséquent à basse température à 200 ℃, la croissance de carbures ultrafines Dispersed ε carbures , le nombre et la dispersion ont considérablement augmenté. Le traitement cryogénique est répété plusieurs fois. D'une part, les carbures superfins sont précipités à partir de la martensite transformée de l'austénite retenue lors du refroidissement cryogénique précédent. En revanche, des carbures fins continuent de précipiter dans la martensite trempée. Un processus répété peut augmenter la résistance à la compression de la matrice, la limite d'élasticité et la ténacité aux chocs, améliorer la ténacité de l'acier, tout en améliorant considérablement la résistance à l'usure aux chocs.Figure 6 Schéma du dispositif de traitement cryogénique Une partie de la pièce sur les exigences de taille strictes, ne permet pas traitement d? à la contrainte thermique causée par une déformation excessive, le traitement cryogénique doit être à vitesse de refroidissement contr?lée. De plus, afin d'assurer l'uniformité du champ de température à l'intérieur de l'équipement et de réduire les fluctuations de température, la conception du système de traitement cryogénique doit tenir compte de la précision du contr?le de la température du système et de la rationalité de la disposition du champ d'écoulement. Dans la conception du système, il convient également de faire attention à réduire la consommation d'énergie, le rendement élevé, le fonctionnement facile et d'autres exigences. Ce sont la tendance actuelle de développement du système de traitement cryogénique. En outre, certains systèmes de réfrigération en développement dont la température de réfrigération s'étend de la température ambiante à basse température devraient également évoluer vers des systèmes de traitement cryogénique sans liquide avec la diminution de leur température minimale et l'amélioration de l'efficacité de la réfrigération. [3] Références: [1] 樊東黎.強(qiáng)烈 淬火 —— 一種 新 的 強(qiáng)化 鋼 的 熱處理 方法 [J].熱處理, 2005, 20 (4): 1-3 [2] 宋 微, 郝冬梅, 王成江. J 淬火 對(duì) 鋁合金 鍛件 組織 與 機(jī)械 性能 的 影響 [J].鋁加工, 2002, 25 (2): 1-3 [3] 夏雨亮, 金 滔, 湯 珂. J 冷 處理 工藝 及 設(shè)備 的 發(fā)展 現(xiàn)狀 和 展望 [J].低溫 與 特 氣, 2007, 25 (1): 1-3
Source: Meeyou Carbide

Tout d'abord, le profil épitaxial du faisceau moléculaireDans l'environnement à ultra-vide élevé, avec une certaine énergie thermique d'une ou plusieurs molécules (atomes) jet de faisceau vers le substrat cristallin, le processus de réaction de surface du substratMolécules dans le processus de ?vol? presque aucune collision avec le gaz ambiant, sous forme de faisceau moléculaire vers le substrat, la croissance épitaxiale, d'où le nom.Propriétés: Une méthode de dép?t sous vide Origine: 20e siècle, début des années 70, le laboratoire Bell des états-Unis Applications: croissance épitaxiale niveau atomique contr?le précis des ultra- matériaux et dispositifs à structure bidimensionnelle multicouche mince (super-caractère, puits quantiques, hétérojonction de dopage par modulation, yin quantique: lasers, transistors à haute mobilité électronique, etc.); combinés avec d'autres processus, mais aussi la préparation de nanomatériaux unidimensionnels et zéro dimensionnels (lignes quantiques, points quantiques, etc.). Caractéristiques typiques du MBE: (1) Les molécules (atomes) émises par le four source atteignent la surface du substrat sous la forme d'un flux de ?faisceau moléculaire?. Grace à la surveillance de l'épaisseur du film de cristal de quartz, peut contr?ler strictement le taux de croissance. (2) le taux de croissance de l'épitaxie par faisceau moléculaire est lent, environ 0,01-1 nm / s. Peut réaliser une épitaxie à couche atomique (moléculaire) unique, avec une excellente contr?labilité de l'épaisseur du film. (3) En ajustant l'ouverture et la fermeture du déflecteur entre la source et le substrat, la composition et la concentration en impuretés du film peuvent être strictement contr?lées, et une croissance épitaxiale sélective peut être obtenue. (4) une croissance d'équilibre non thermique, la température du substrat peut être inférieure à la température d'équilibre, pour atteindre une croissance à basse température, peut réduire efficacement l'interdiffusion et l'autodopage. (5) avec une réflexion élevée la diffraction d'énergie électronique (RHEED) et d'autres appareils, peuvent atteindre l'observation originale des prix, une surveillance en temps réel.Le taux de croissance est relativement lent, les deux MBE est un avantage, mais aussi son manque, ne convient pas à la croissance de couches épaisses et à la production de masse. , épitaxie par faisceau moléculaire de silicium1 profil de base L'épitaxie par faisceau moléculaire de silicium comprend l'épitaxie homogène, l'hétéroépitaxie. L'épitaxie par faisceau moléculaire de silicium est la croissance épitaxiale du silicium sur (ou des matériaux liés au silicium) sur un substrat de silicium convenablement chauffé par dép?t physique d'atomes, de molécules ou d'ions. (1) pendant la période épitaxiale, le substrat est à une température inférieure. (2) Dopage simultané. (3) le système pour maintenir un vide poussé. (4) accorder une attention particulière à la surface atomique propre. au dopage grave (à haute température). L'épitaxie par faisceau moléculaire d'origine: le substrat de silicium chauffé à la température appropriée, l'évaporation sous vide du silicium jusqu'au substrat de silicium, la croissance épitaxiale.Critères de croissance: les molécules incidentes se déplacent suffisamment vers la surface chaude du substrat et sont disposées sous la forme de un monocristal.3 L'importance de l'épitaxie par faisceau moléculaire de silicium Le MBE de silicium est réalisé dans un système cryogénique strictement contr?lé. (1) peut bien contr?ler la concentration d'impuretés pour atteindre le niveau atomique. La concentration non dopée est contr?lée à <3 × 1013 / cm3. (2) L'épitaxie peut être réalisée dans les meilleures conditions sans défauts. (3) L'épaisseur de la couche épitaxiale peut être contr?lée dans l'épaisseur de la couche atomique unique, épitaxie super-réseau, plusieurs nm ~ plusieurs dizaines de nm, qui peut être con?ue manuellement, et la préparation d'excellentes performances des nouveaux matériaux fonctionnels. (4) épitaxie homogène de silicium, hétéroépitaxie de silicium.4 équipement de croissance épitaxiale Direction de développement: fiabilité, élevé performances et polyvalence Inconvénients: prix élevés, co?ts d'exploitation complexes et élevés Champ d'application: peut être utilisé pour le silicium MBE, le composé MBE, le III-V MBE, le semi-conducteur métallique MBE se développe.Caractéristiques communes de base: (1) système de base à ultra-vide de base, chambre épitaxiale, salle de chauffage Nuosen; (2) moyens d'analyse, LEED, SIMS, Yang EED, etc.; (3) chambre d'injection.Figure 2 Diagramme schématique du système épitaxial à faisceau moléculaire de silicium (1) bombardement par faisceau d'électrons de la surfa ce de la cible de silicium, ce qui facilite la production de faisceau moléculaire de silicium. Afin d'éviter que le rayonnement du faisceau moléculaire de silicium sur le c?té ne cause des effets néfastes, un blindage d'écran et une collimation de grande surface sont nécessaires. (2) la résistance au chauffage de la cathode de silicium ne peut pas produire un faisceau moléculaire puissant, les autres pots d'agrumes en graphite ont Coloré au Si-C, la meilleure fa?on consiste à évaporer le faisceau d'électrons pour produire une source de silicium. Parce que, certaines parties de la température du MBE en silicium sont plus élevées, faciles à évaporer, les exigences de pression d'évaporation du silicium à basse température de la source d'évaporation ont une température plus élevée. Dans le même temps, la densité du faisceau et les paramètres de balayage à contr?ler. En faisant le puits de fusion du silicium juste dans la tige de silicium, les tiges de silicium deviennent des agrumes de haute pureté.Il existe plusieurs types de surveillance du faisceau moléculaire: (1) Le cristal de quartz est souvent utilisé pour surveiller le courant du faisceau, le blindage du faisceau et le refroidissement appropriés, peuvent être satisfaits avec les résultats, mais le bruit affecte la stabilité. Après plusieurs μm, le cristal de quartz perd sa linéarité. échange fréquent, le système principal est souvent gonflé, ce qui n'est pas propice au travail. (2) petite table d'ions, mesure de la pression du faisceau moléculaire, plut?t que de mesurer le flux du faisceau moléculaire. En raison du dép?t sur les composants du système sortant de la norme. (3) faisceau d'électrons de faible énergie, à travers le faisceau moléculaire, l'utilisation d'électrons détectés par la fluorescence d'excitation. Les atomes sont excités et se dégradent rapidement à l'état fondamental pour produire une fluorescence UV, et la densité optique est proportionnelle à la densité du faisceau après focalisation optique. Faites le contr?le de rétroaction de la source de silicium. Insuffisant: coupez le faisceau d'électrons, la plupart de la fluorescence infrarouge et du rayonnement de fond entra?neront une détérioration du rapport signal / bruit jusqu'à l'instabilité. Il ne mesure que la classe atomique, ne peut pas mesurer les substances moléculaires. (4) Spectres d'absorption atomique, surveillant la densité de faisceau des atomes dopés.Avec le courant de faisceau intermittent, Si et Ga ont été détectés respectivement par 251,6 nm et 294,4 nm de rayonnement optique. L'intensité d'absorption du faisceau à travers le faisceau atomique a été convertie en densité de faisceau atomique et le rapport correspondant a été obtenu.La base du substrat d'épitaxie par faisceau moléculaire (MBE) est un point difficile.Le MBE est un processus de paroi froide, c'est-à-dire que le substrat de silicium chauffe à 1200 ℃, l'environnement à température ambiante. En outre, la tranche de silicium assure une température uniforme. La cathode réfractaire en métal et en graphite résistant à la pente, l'arrière du chauffage par rayonnement et l'ensemble des pièces chauffantes sont installés dans des conteneurs refroidis à l'azote liquide afin de réduire le rayonnement thermique des composants sous vide. Le substrat est tourné pour assurer un chauffage uniforme. La déflexion libre peut améliorer l'effet de dopage de l'implantation secondaire.
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1, Examen des propriétés photoélectriques liées à la pérovskite aux halogénures organiques Figure 1 Position spectrale et pic PL Les pérovskites aux halogénures organiques sont largement utilisées dans la recherche optoélectronique. L'iodure de plomb de méthylammonium et de formamidine en tant que photovolta?que présente d'excellentes propriétés photoélectriques et stimule l'enthousiasme des chercheurs pour les dispositifs électroluminescents et les photodétecteurs. Récemment, l'équipe Edward H. Sargent (correspondante) de l'Université de Toronto des propriétés optiques et électriques de la pérovskite aux halogénures métalliques organiques du matériau a été étudiée. Décrit comment la composition et la forme du matériau sont associées à ces attributs et comment ces propriétés affectent finalement les performances de l'appareil. En outre, l'équipe a également analysé les différentes propriétés des matériaux des pérovskites, en particulier la bande interdite, la mobilité, la longueur de diffusion, la durée de vie du support et la densité du piège.Les propriétés électriques et optiques des pérovskites aux halogénures organométalliques pertinentes pour les performances optoélectroniques （Adv.Mater., 2017, DOI: 10.1002 / adma.201700764） 2, vue d'ensemble des matériaux avancés: applications optoélectroniques 2D des matériaux organiques Figure 2 Plusieurs étapes clés dans l'application des matériaux organiques bidimensionnels Le matériau 2D à structure mince atomique et aux propriétés photoélectroniques a suscité l'intérêt de chercheurs dans l'application de matériaux 2D à l'électronique et à l'optoélectronique. De plus, en tant que série de matériaux bidimensionnels de domaines émergents, la nanostructure organique assemblée en forme 2D offre une diversité moléculaire, une flexibilité, une facilité de traitement, un poids léger, etc., pour les applications optoélectroniques offre une perspective passionnante. Récemment, l'Université de Tianjin, le professeur Hu Wenping, le chercheur adjoint Ren Xiaochen (bulletin commun) et d'autres ont examiné l'application des matériaux organiques bidimensionnels dans les dispositifs optoélectroniques. Des exemples de matériaux incluent 2D, organique, cristallin, petites molécules, polymères, squelette organique auto-covalent. L'application de la technologie de fabrication et de modelage de cristaux organiques 2D est également discutée. Ensuite, l'application des dispositifs optoélectroniques est présentée en détail, et la perspective d'un matériau 2D est brièvement discutée.2D Matériaux organiques pour les applications optoélectroniques （Adv.Mater., 2017, DOI: 10.1002 / adma.201702415） 3, Advanced Materials Review: 2D Ruddlesden-Popper Perovskite Photonics Figure 3 Schéma de principe des structures de pérovskite 3D et 2D La pérovskite traditionnelle aux halogénures organiques et inorganiques 3D a récemment connu un développement rapide sans précédent. Cependant, leurs instabilités inhérentes à l'humidité, à la lumière et aux calories restent un défi majeur avant la commercialisation. En revanche, la pérovskite Ruddlesden-Popper bidimensionnelle émergente a re?u une attention croissante en raison de sa stabilité environnementale. Cependant, la recherche sur la pérovskite 2D vient de commencer. Récemment, l'équipe de l'Université de Fudan, Liang Ziqi (auteur correspondant) a publié une revue introduisant pour la première fois la pérovskite 2D et le contr?le 3D d'une comparaison détaillée. Ensuite, nous avons discuté de l'ingénierie cationique de l'intervalle organique pérovskite à deux dimensions. Ensuite, des pérovskites quasi bidimensionnelles entre des pérovskites 3D et 2D ont été étudiées et comparées. De plus, les propriétés d'exciton uniques de la pérovskite 2D, le couplage électron-phonon et le polaron sont également présentés. Enfin, un résumé raisonnable de la conception de la structure, du contr?le de la croissance et de la recherche en photophysique de la pérovskite 2D dans les appareils électroniques haute performance est présenté.2D Ruddlesden – Popper Perovskites for Optoelectronics （Adv.Mater., 2017, DOI: 10.1002 / adma.201703487） 4 , Résumé des progrès de la science: Pérovskite aux halogénures de plomb: cristal-liquide binaire, cristaux électroniques en verre Phonon et grande formation de polarons Figure 4 Structure de pérovskite CH3NH3PbX3 La pérovskite anodisée au plomb s'est révélée être un matériau de haute performance dans les cellules solaires et les dispositifs émettant de la lumière. Ces matériaux sont caractérisés par le transport de bande cohérent attendu des semi-conducteurs cristallins, ainsi que par la réponse diélectrique et la dynamique des phonons du liquide. Cette dualité ?cristal-liquide? signifie que les pérovskites aux halogénures de plomb appartiennent aux cristaux d'électrons en verre à phonons - une classe de matériaux thermoélectriques considérés comme les plus efficaces. Récemment, l'équipe de l'Université de Columbia Zhu Xiaoyang (auteur de la communication) a examiné la dualité cristal-liquide, la réponse diélectrique résultante responsable de la formation et de la sélection du polaron porteur, qui provoque la pérovskite avec une tolérance aux défauts, une mobilité modérée de la porteuse et les performances combinées du rayonnement. Les grandes caractéristiques de formation de polarons et de verre phonon peuvent également expliquer la réduction significative des vitesses de refroidissement des porteurs dans ces matériaux.Perovskites aux halogénures de plomb: dualité cristal-liquide, cristaux d'électrons en verre phonon et grande formation de polarons （Sci. Adv., 2017, DOI: 10.1126 / sciadv.1701469） 5, Progress in Polymer Science Review: Lithographie des copolymères séquencés contenant du silicium Figure 5 Diagramme de phase de fusion du copolymère dibloc Récemment, l'Université nationale de Tsinghua Rong-Ming Ho (correspondant) et autres a publié un résumé des différentes méthodes à travers la préparation d'un film de copolymère séquencé ordonné (BCP) sur les dernières avancées, en se concentrant sur l'utilisation du BCP contenant du silicium comme applications de lithographie. Avec les avantages des blocs contenant du Si, ces BCP ont des tailles de caractéristiques plus petites en raison de leur haute résolution, de leur grande intensité de ségrégation et de leur contraste de gravure élevé. étant donné que le poly (diméthylsiloxane) (PDMS) a été largement étudié dans les BCP contenant du Si, la possibilité de photolithographie utilisant du BCP contenant du PDCP a été démontrée par des études antérieures et en cours. Les sections suivantes détaillent les principaux résultats de l'approche DSA. La nouvelle tendance de l 'application d' impression lithographique et l 'application de nano - motifs de photolithographie utilisant des BCP contenant du silicium sont également discutées. Enfin, la conclusion et la perspective de la lithographie BCP sont introduites. Copolymères blocs contenant du silicium pour applications lithographiques （Prog. Polym. Sci., 2017, DOI: 10.1016 / j.progpolymsci.2017.10.002） 6, Angewandte Chemie International Edition Overview: CH3NH3PbI3 perovskite solar cell cell study study théorique Figure 6 Pattern de densité électronique (PSC) a attiré une attention considérable. Bien que la pérovskite joue un r?le important dans le fonctionnement des CFP, la théorie de base associée à la pérovskite reste non résolue. Récemment, le professeur Xun Nining (auteur de la communication) de l'Université d'architecture et de technologie de Xi'an, selon le premier principe, a évalué la théorie existante de la structure et des propriétés électroniques, les défauts, la diffusion ionique et le courant de transfert de la pérovskite CH3NH3PbI3 et l'influence du transport ionique sur le courant PSC - Hystérésis de courbe de tension. Le courant mobile associé à la possible ferroélectricité est également discuté. Et met l'accent sur les avantages, les défis et le potentiel de la pérovskite pour les CFP. Traitement théorique des cellules solaires pérovskites CH3NH3PbI3 （Angew. Chem. Int. Ed., 2017, DOI: 10.1002 / anie.201702660） 7, Chemical Society Reviews Overview: Reductive Batteries for Electromechanical Active Materials for Molecular Engineering Figure 7 Ingénierie moléculaire des substances redox pour les RFBA durables un important système de stockage d'énergie, les batteries redox (RFB) ont une évolutivité élevée et des capacités indépendantes de contr?le de l'énergie et de la puissance. Cependant, les applications RFB conventionnelles sont soumises à des performances et à des limitations sur les co?ts élevés et les problèmes environnementaux associés à l'utilisation de substances redox à base de métal. Récemment, l'équipe de l'Université du Texas à Austin Guihua Yu (auteur de la communication) a proposé la conception de ce nouveau programme d'ingénierie moléculaire du système de substances redox. L'article fournit une stratégie de synthèse détaillée pour modifier les substances organométalliques et redox organométalliques en termes de solubilité, de potentiel d'oxydoréduction et de taille moléculaire. Et ensuite introduit des avancées récentes couvrant le mécanisme de réaction des espèces redox classées selon leur structure moléculaire, les méthodes de fonctionnalisation spécifiques et les propriétés électrochimiques. Enfin, l'auteur analyse l'orientation future du développement et les défis de ce domaine de recherche émergent.Ingénierie moléculaire des matériaux électroactifs organiques pour les batteries à écoulement redox （Chem.Soc.Rev., 2017, DOI: 10.1039 / C7CS00569E） 8, Chemical Society Reviews Overview: Niveau atomique pour le stockage et la conversion d'énergie Nanomatériaux non stratifiés Figure 8 Nanomatériaux stratifiés et non stratifiés de qualité atomique Depuis la découverte du graphène, les nanomatériaux bidimensionnels de grande épaisseur atomique et de grande dimension latérale sont très étudiés en raison de leur surface spécifique élevée, structure électronique hétérogène et propriétés physiques et chimiques attrayantes. Récemment, l'équipe d'académiciens (auteur de la communication) de l'Université Wulonggong de l'Université de Dushi a résumé de manière exhaustive l'épaisseur atomique de la méthode de préparation des nanomatériaux non stratifiés, étudié sa structure électronique hétérogène, l'introduction de la stratégie de fonctionnement de la structure électronique et décrit ses applications de stockage et de conversion d'énergie , avec un accent particulier sur les batteries lithium-ion, les batteries sodium-ion, l'oxygène, la réduction du CO2, la réaction d'oxydation du CO. Enfin, sur la base des progrès actuels de la recherche, mettre en avant la direction future - dans une application pratique pour améliorer les performances et de nouvelles fonctionnalités à explorer.Nano-matériaux non stratifiés atomiques pour le stockage et la conversion d'énergie （Chem.Soc.Rev., 2017, DOI : 10.1039 / C7CS00418D） 9, Chemical Reviews Overview: Electrochemical Applications in the Synthesis of Heterocyclic Structures Figure 9 Mécanisme de la réaction en cha?ne cationique électro-induite L'hétérocycle est l'un des plus grands composés organiques à ce jour, et la préparation et la transformation des structures hétérocycliques ont été de grand intérêt pour les chercheurs en chimie organique. Diverses structures hétérocycliques se retrouvent largement dans les produits naturels biologiquement actifs, les matières organiques, les produits agrochimiques et les médicaments. Lorsque les gens remarquent qu'environ 70% de tous les médicaments et produits agrochimiques ont au moins un hétérocycle, les gens ne peuvent pas ignorer leur importance. Récemment, le professeur Zeng Chengchao de l'équipe de l'Université de technologie de Pékin (auteur correspondant) a examiné les progrès de la construction électrochimique des composés hétérocycliques publiés par cyclisation intramoléculaire et intermoléculaire depuis 2000. Utilisation de l'électrochimie dans la synthèse des structures hétérocycliques （Chem. Rév., 2017, DOI: 10.1021 / acs.chemrev.7b00271）
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Premièrement, le développement d'une brève histoire La première étape: 1945 à 1951, l'invention de la résonance magnétique nucléaire et jeter les bases théoriques et expérimentales de la période: Bloch (Stanford University, observé dans le signal de proton de l'eau) et Purcell (Harvard University, observé dans le signal protonique de paraffine) a obtenu un bonus Nobel. La deuxième étape: 1951 à 1960 pour la période de développement, son r?le par les chimistes et les biologistes reconnu, pour résoudre de nombreux problèmes importants. 1953 est apparu dans le premier spectromètre de résonance magnétique nucléaire à 30 MHz; 1958 et au début de l'émergence de l'instrument 60 MHz, 100 MHz. Au milieu des années 50, la RMN 1H, la RMN 19F et la RMN 31P ont été développées. Troisième étape: 60 à 70 ans, période de saut technologique RMN. La technologie de transformée de Fourier d'impulsion pour améliorer la sensibilité et la résolution, peut être mesurée en routine au nucléaire 13C; technologie de résonance à double fréquence et multifréquence; quatrième étape: la théorie et le développement technologique de la fin des années 1970 arrivent à maturité.100, 300, 500 MHz et 600 MHz spectromètres RMN supraconducteurs; 2, l'application d'une variété de séries d'impulsions, dans l'application rendue importante développement; 3, la RMN 2D est apparue; 4, la recherche multic?ur, peut être appliquée à tous les noyaux magnétiques; 5, il y a eu la ?technologie d'imagerie par résonance magnétique nucléaire? et d'autres disciplines nouvelles. Deuxièmement, l'objectif principal: 1. Détermination et confirmation de la structure, et peut parfois déterminer la configuration, la conformation2. Inspection de la pureté du composé, sensibilité du diluant, chromatographie sur papier élevée3. L'analyse du mélange, comme le signal principal ne se chevauche pas, sans séparation peut déterminer la proportion du mélange. échange de protons, rotation d'une liaison simple, transformation de l'anneau et autres changements chimiques dans la vitesse de la présomption1. le spin du noyau Parmi les isotopes de tous les éléments, environ la moitié des noyaux ont un mouvement de spin. Ces noyaux de spin font l'objet d'une résonance magnétique nucléaire. Spin Quantum: Le nombre de nombres quantiques décrivant le mouvement de spin du noyau, qui peut être un entier, un demi-entier ou un zéro.Dans les éléments de la composition du composé organique, C, H, O, N est l'élément le plus important. Dans ses isotopes, 12C, 16O sont non magnétiques et ne subissent donc pas de résonance magnétique nucléaire. Abondance naturelle 1H de grands magnétiques puissants, faciles à déterminer, donc l'étude RMN était principalement pour le proton. L'abondance de 13C est faible, seulement 12C 1.1%, et la sensibilité du signal n'est qu'un proton pour obtenir 1/64. Donc, la sensibilité totale de seulement 1/6000 de 1H, plus difficile à déterminer. Mais au cours des 30 dernières années, l'instrument de résonance magnétique nucléaire s'est considérablement amélioré, peut être mesuré dans un spectre de 13C à court terme, et donner plus d'informations, est devenu le principal moyen de RMN. 1H, 19F, 31P abondance naturelle de grande, forte distribution magnétique et nucléaire de la charge sphérique, la plus facile à déterminer.2. Phénomènes de résonance magnétique nucléaire① Précession: rotation avec un certain moment magnétique Sous l'action du champ magnétique externe H0, ce noyau formera un angle pour le mouvement cinématique: est la vitesse cinématique de précession, qui est proportionnelle à H0 (intensité du champ magnétique externe) .② spin nucléaire dans l'orientation du champ magnétique externe: pas de champ magnétique externe, l'orientation magnétique du spin est chaotique. Le noyau magnétique est dans le champ magnétique externe H0, avec une orientation (2I + 1). La rotation du noyau magnétique dans le champ magnétique externe peut être analogue à la précession (pronation, oscillation) du gyroscope dans le champ gravitationnel.③ conditions de résonance magnétique nucléaire Le champ magnétique de résonance magnétique doit avoir les noyaux magnétiques, le champ magnétique externe et le champ magnétique RF. La fréquence du champ magnétique RF est égale à la fréquence de précession du noyau de spin, et la résonance se produit de l'état de basse énergie à l'état de haute énergie. phenomenon Phénomène de résonance magnétique nucléaire: dans la direction verticale du champ magnétique externe H0, un champ magnétique tournant H1 est appliqué au noyau de précession. Si la fréquence de rotation de H1 est égale à la fréquence de précession de rotation du noyau, le noyau de précession peut absorber l'énergie de H1 et passer de l'état de basse énergie à l'état de haute énergie Résonance magnétique nucléaire.3. Saturation et relaxation Le nucléaire à faible énergie n'est que de 0,001% supérieur au nucléaire à haute énergie. Par conséquent, le noyau à faible énergie est toujours plus que le nucléaire à haute énergie, car un si petit excédent peut donc observer l'absorption des ondes électromagnétiques. Si l'absorption nucléaire continue des ondes électromagnétiques, l'état de basse énergie d'origine est progressivement réduit, l'intensité du signal d'absorption sera affaiblie, et finalement complètement disparue, ce phénomène est appelé saturation. En cas de saturation, le nombre de c?urs dans les deux états de spin est exactement le même. Dans le champ magnétique externe, les noyaux de faible énergie sont généralement plus nucléaires que l'état de haute énergie, absorbent l'énergie des ondes électromagnétiques et migrent vers l'état de haute énergie du noyau sera libéré par une variété de mécanismes d'énergie, et revenir à l'état d'origine de basse énergie, ce processus appelé relaxation. Effet de bouclier - déplacement chimique state état de résonance idéal Pour les noyaux nus isolés, ΔE = (h / 2π) γ · H; Sous certains H0, un noyau n'a qu'une seule ΔEΔE = E à l'extérieur = hν Seule la seule fréquence ν d'absorption Telle que H0 = 2,3500 T, fréquence d'absorption 1H de 100 MHz, fréquence d'absorption 13C de 25,2 MHz② noyau réel: phénomène de blindage Nucléaire en dehors de l'électron (non isolé, non exposé) Dans les composés: la liaison interatomique (r?le) est différente, comme les liaisons chimiques, les liaisons hydrogène , interactions électrostatiques, forces intermoléculairesImaginez: En H0 = 2,3500 T, en raison des électrons extérieurs du bouclier, en position nucléaire, le champ magnétique réel est légèrement inférieur à 2,3500 TR Fréquence de résonance légèrement supérieure à 100 MHzCombien est-ce? 1H est 0 à 10 et 13C est 0 à 250 Les noyaux d'hydrogène ont des électrons à l'extérieur et ils repoussent les lignes de champ magnétique du champ magnétique. Pour le noyau, les électrons environnants sont à effet de blindage (Shielding). Plus la densité du nuage d'électrons autour du noyau est élevée, plus l'effet de blindage est important, l'augmentation correspondante de la force du champ magnétique pour le rendre résonnant. La densité des nuages d'électrons autour du noyau est affectée par les groupes connectés, de sorte que les noyaux de différents environnements chimiques, ils souffrent d'effets de blindage différents, leurs signaux de résonance magnétique nucléaire apparaissent également à différents endroits.③ Si l'instrument est mesuré à 60 MHz ou Instrument de 100 MHz, la fréquence des ondes électromagnétiques du proton composé organique est d'environ 1000 Hz ou 1700 Hz. Pour déterminer la structure, la nécessité de déterminer la fréquence de résonance correcte nécessite souvent une précision de plusieurs Hz, généralement avec le composé approprié comme standard pour déterminer la fréquence relative. La différence entre la fréquence de résonance du composé standard et la fréquence de résonance d'un proton est appelée décalage chimique. H Informations de spectroscopie RMN Le nombre de signaux: combien de types de protons différents sont présents dans la molécule La position du signal: l'environnement électronique de chaque proton, le déplacement chimique L'intensité du signal: le nombre ou le nombre de chaque proton Situation de fractionnement: combien différents protons sont présents Le déplacement chimique des types courants de composés organiques① effet induit② effet conjuguéL'effet de conjugaison est faible ou amélioré par le blindage du proton en raison du déplacement des électrons π③ effet anisotropeIl est difficile d'expliquer le déplacement chimique de H par rapport aux électrons pi , et il est difficile d'expliquer l'électronégativité at effet clé HROH, RNH2 dans 0,5-5, ArOH dans 4-7, la gamme de changement, l'impact de nombreux facteurs; la liaison hydrogène avec la température, le solvant, la concentration change de manière significative, vous pouvez comprendre la structure et les changements liés aux liaisons hydrogène.⑤ effet solvant Le benzène forme un complexe avec le DMF. Le nuage d'électrons de l'anneau de benzène attire le c?té positif du DMF, rejetant le c?té négatif. α méthyle est dans la zone de blindage, la résonance se déplace vers le champ haut; et le β méthyle est dans la région de masquage, l'absorption de résonance se déplace vers le champ bas, et le résultat est que les deux positions de pic d'absorption sont échangées.
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